2026 年新应用
薯片、咖啡、硬糖和饼干中丙烯酰胺的(Copure® QuEChERS 净化管)
《GB 5009.204-2025 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定》
丙烯酰胺(Acrylamide)是一种含不饱和酰胺结构的小分子化
合物(分子式 C ₃ H ₅ NO,分子量 71.08),是高温加工食品
中由美拉德反应(还原糖与氨基酸的缩合反应)产生的典型副
产物 —— 尤其在薯片、咖啡、硬糖、饼干等需经油炸、烘烤、
焙烤的食品中易富集。作为国际癌症研究机构(IARC)认定的
2A 类“可能对人体致癌”物质,丙烯酰胺的毒性还涉及神经损伤、
生殖发育影响等,其在高频消费食品中的含量控制已成为全球
食品安全关注焦点。我国新版《GB 5009.204-2025 食品安全
国家标准 食品中丙烯酰胺的测定》正式实施后,进一步明确了
各类食品基质的检测要求,为风险防控提供了统一依据。
针对薯片(高油脂基质)、咖啡(复杂有机物基质)、硬糖
(高糖基质)、饼干(淀粉类基质)的检测难点,逗点生物技
术团队基于该标准,搭配自主研发的 AQ-C18 液相色谱柱及
QuEChERS 净化管,通过优化样品前处理与色谱条件,高效解
决基质干扰问题。加标回收验证结果显示,该方案准确度、精
密度均满足标准要求,为食品企业质控、监管部门风险监测提
供了便捷可靠的丙烯酰胺精准检测技术支持。
三、仪器条件
仪器:仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ
Endura)
色谱柱:Commasil®AQ-C18 色谱柱 3.0mm×150mm,1.8μm
(货号:HAQC18422);
流动相:A:0.1% 甲酸 - 水溶液 B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
流速:0.2 mL/min
柱温:30℃
表 1 梯度洗脱程序
时间 /min
流动相 A%
流动相 B%
0
2
98
98
90
90
5
2
2
4
10
10
95
95
2
6
7
8.5
8.6
10
5
98
98
2
离子源:HESI
一、样品的提取
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:10 arb
离子传输管:300 ℃
辅气温度:300 ℃
1. 称取 1g 试样(精确至 0.01g)于 50mL 离心管中,准确
加入 1μg/mL 13C3- 丙烯酰胺内标工作溶液 200μL,再加入
10mL 水,振荡 30min 后,10000 r/min 离心 5min,取上清
液待净化 ;
2. 在上清液中加入 5mL 正己烷,振荡萃取 5min,10000 r/
min 离心 5min,除去上层正己烷 , 再加入 5mL 正己烷再次萃取,
除去上层正己烷;
表 2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能
项目
母离子 (m/z)
子离子 (m/z)
碰撞能量 eV
3. 往提取液中加入 10mL 乙腈,振荡提取 10min,加入 4g 无
水硫酸钠和 0.5g 氯化钠盐析剂(货号:COQP004),振荡
5min,10000 r/min 离心 5min;
72
72
72
75
27
44.1
55
12
10
9
丙烯酰胺
4. 取 2.3mL 上清液于基质分散净化管(货号:
COQ015119H)中,涡旋 5min,10000 r/min 离心 5min;
5. 准确移取 1mL 上清液于 15mL 离心管中,40℃氮吹至干,
准确加入 0.2mL 水复溶,过 0.2μmPES 滤膜,上机测试。
注:(1)加入正己烷萃取时不建议剧烈振荡,减少乳化现象。
(2)避免净化后难以移取到 1mL 溶液氮吹,本方案选择移取
2.3mL 上清液进行净化。
13C3- 丙烯酰胺
58
10
四、实验结果
4.1 样品加标结果表
本底值 μg/ 加标量 μg/ 测定值 μg/
平均回收
率 %
样品基质
回收率 %
kg
kg
kg
24.71
23.91
92.9
84.9
(3)氮吹时建议氮吹干,复溶液中乙腈含量会影响峰型。
10
88.9
咖啡
15.42
63.91
65.98
97.0
101.1
103.5
98.2
二、标准工作曲线的制作
50
50
99.1
100.8
90.7
准确吸取适量丙烯酰胺中间溶液,用水逐级稀释,得到浓度
为 5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、
200ng/mL、500ng/mL 的标准系列溶液,13C3- 丙烯酰胺内
标浓度为 100ng/mL。
63.41
硬糖
薯片
11.67
60.76
878.88
861.23
434.99
92.5
416.63
500
88.9
100.8
饼干
233.39
200
99.9
431.38
99.0